مشخصات سوال

بی نام   , hellgirlllllll
11 آبان 88 - 09:12
آزمایش تبلور مجدد شیمی آلی
اطلاعات بیشتر : 1)چرا به این روش تبلور مجدد گویند؟
2)تبلور با رسوب گیری چه تفاوتهایی دارد؟
3)چرا برای تبلور باید از حلالی استفاده كرد كه دمای جوش آن كوچكتر از دمای ذوب ماده خالص باشد؟
4)چرا برای بدست آوردن بلور خالص در مرحله آخر از قیف بوخنز استفاده میشود؟
5)كدام حلال برای تبلور مناسب تر است و چرا؟(از لحاظ دماو حلالیت)



- این سوال بسته شده است.
بهترین پاسخ
رزیتا رز , rozitash2005
88/8/12 (14:58)
1) در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.
-------------------------------------------------------------------------------
2) تشکیل رسوب ، هم یک پدیده شیمیایی و هم یک پدیده فیزیکی است. پدیده شیمیایی تشکیل رسوب شامل واکنش شیمیایی واکنشگر و نمونه مورد نظر است. پدیده فیزیکی ، شامل هسته‌زایی و رشد بلور (دو مرحله) است.تشکیل اولیه ذرات کوچک فاز جامد در فاز مایع را که از رسوب مورد نظر به حالت اشباع رسیده باشد، هسته‌زایی می‌نامند.
رسوب کردن یونهای محلول روی ذرات اولیه را که سبب درشت شدن رسوبها می‌شود، رشد بلور می‌نامند.
نکات مهم در رسوب گیری
-- محلول جسم مجهول باید رقیق باشد و عامل رسوب دهنده قطره قطره به آن اضافه شود و همراه با همزدن محلول باشد. در این صورت تشکیل رسوب به آرامی صورت خواهد گرفت.
-- رسوب تشکیل شده را قبل از صاف کردن باید در حدود ده دقیقه روی حمام بخار آب ، گرما داد. با این عمل ذرات ریزتر به علت حلالیت بیشتر دوباره حل شده ، روی ذرات درشت‌تر رسوب می‌کنند. در نتیجه ذرات رسوب ، درشت‌تر شده ، سبب تقلیل جذب مواد خارجی بوسیله رسوب می‌شود.
-------------------------------------------------------------------------------
3) فکر کنم برای اینکه تبخیر نشود.
-------------------------------------------------------------------------------
4) قیفی است که داخل آن دارای یک سطح با تعداد زیادی سوراخ کوچک میباشد و از جنس چینی یا شیشه و یا
پلی پروپیلن ساخته شده است و برای صاف کردن سریع و همچنین خشک کردن سریع همراه با یک صافی کاغذی و ارلن خلاء به کار میرود که ارلن خلاء دارای یک لوله در کنار و نزدیک به نوک آن میباشد که برای خروج هوا (به کمک پمپ مکنده) به کار میرود. وسیله فیلتر کننده یک کاغذ صافی است که بر روی ظرف قرار می‌گیرد و ماده مورد نظر روی آن ریخته می‌شود. سپس آب ماده ریخته شده توسط نیروی مکش و خلا به پایین سرازیر می‌شود. این وسیله معمولاً در آزمایشگاه‌های شیمی آلی برای جداسازی رسوبات بلورین مورد استفاده قرار می‌گیرد. نیروی مکش باعث می‌شود که که آب اضافی آنها خارج شده و بلورهای خالص به دست آیند.
----------------------------------------------------------------------------
5) ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و مابدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:
(1)- انتخاب حلال مناسب،(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن،(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول،(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است،(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند،(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است،(7)- خشک کردن بلورها




  • .100%

دیگر پاسخ ها

1.    88/8/15 (05:32)
رزیتا خیلی خوب و کامل جواب داد اما فکر کنم سوال 3 رو اشتباه متوجه شده.

3) این کاملاً واضحه. اگه دمای جوش حلال بیشتر از دمای ذوب ماده خالص باشه، اونوقت ماده خالص بصورت مذاب در میاد و چون انحلال دو مایع در همدیگه همیشه بیشتره در این حالت هر دو حلال همدیگه میشن و هر چقدر هم که نمونه اضافه کنی رسوبی بوجود نمیاد، حتی اگه مقدار نمونه بیشتر از حلال بشه باز هم رسوبی نداریم؛ در این حالت ماده حل شده خودش نقش حلال رو ایفا میکنه! بنابراین هیچ تبلوری انجام نمیشه یا اگر هم انجام بشه (میعان بجای تبلور؛ که احتمالش خیلی کمه) ماده خالص بصورت یک فاز مایع جداگانه از حلال جدا میشه و به احتمال زیاد با حلال اولیه بصورت امولسیونی پایدار در میاد که اگه بتونی توی همون دما جداشون کنی همین الان دانشگاه شما رو با مدرک دکترای شیمی فارغ التحصیل میکرد! :)